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凯氏定氮为零的原因?
1.消解过程中,消解温度过低或者时间不足,样品未完全消解,消化样品时有挂壁现象产生。
2.盐酸或者硫酸标准溶液放置时间过长,造成溶度不准。
3.凯氏定氮仪蒸馏装置冷凝管或防溅管有破损,产生的氨气泄漏。
4.收集液太少,未能没过接收管出口。
凯氏定氮法为什么要用硼酸吸收?
因为硼酸和氨气容易结合(即易吸收),而且硼酸酸性极弱,不影响后续滴定。凯氏定氮法凯氏定氮法是测定蛋白质的国标方法。2%硼酸溶液是测定方法中碱化蒸馏时所使用的吸收液,用来吸收游离出的氨,然后用盐酸或硫酸标准溶液滴定,根据混合指示剂颜色变化判断终点。
凯氏定氮法硼酸标定的方法?
凯氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。即在有催化剂的条件下,用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐,然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收,再以标准盐酸滴定,就可计算出样品中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定,可由其氮量计算蛋白质含量,故此法是经典的蛋白质定量方法。
试述凯氏定氮法操作中应注意哪些问题?
1、样品应是均匀的,如是固体样品应事先研细,液体样要混合均匀。
2、蒸馏时,蒸汽发生要充足均匀,加入样品后,应用少量蒸馏水冲洗,以免影响结果偏低,加氧化镁要快,防止氨损失.冷凝管口应渗入吸收液中,防止氨损失。 ??
3、蒸馏完毕后,应先将接受瓶液面离开冷凝管下端,并放在其下方,冷凝液清洗管口内壁,再蒸1min后关掉热源,否则会造成吸收液倒吸。
凯氏定氮中的公式?
(V1-V2)*C*0.0140*6.25/m 其中V1是滴定时消耗盐酸的量(毫升),V2是空白实验所消耗的盐酸量(毫升),C是盐酸标准液浓度(摩尔/升),m是样品质量(克), 6.25为氮换算为蛋白质的平均系数
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